绝热量热测试|样品池与样品处理如何影响你的安全评估？

　　化学工艺安全的核心，始于对热风险的精准洞察。在绝热量热测试中，测试者时常会被一个问题困扰：为什么相同样品在不同条件下，测试结果可能出现显著差异？答案往往隐藏在细节里——样品池的材质是否与化学品兼容？样品量的多少？样品形状或者易被空气氧化？这些看似微小的变量，如同精密仪器上的关键齿轮，直接决定了最终数据的可靠性与安全性评估的有效性。
 

　　我们通过几组对比实验，为您揭示：一次准确的绝热测试，如何从正确的“选择”与“处理”开始。理解这些关键细节，不仅是为了获得化学品安全基本参数，更是为您的工艺筑起第一道坚实的安全防线。
 

　　1 样品和测试仪器
 

　　样品名称：芳香类物质水溶液
 

　　样品相态：液体
 

　　测试仪器：JOULE ARC Athena
 

       2 测试参数

 

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　　测试结果与分析
 

　　图1所示的是样品温度随时间的变化曲线，由图可见采用钛合金样品池实验时，样品未出现明显的分解反应放热，其他样品池条件下均有明显的放热，可能钛合金会抑制分解反应的发生或者反应很微弱。
 

　　图2所示的是样品温升速率随温度的变化曲线，可见样品的成分对温升速率速率的影响很大。采用哈氏合金和钛合金样品池实验时，新鲜样品的温升速率最大值超过0.7℃/min。而样品暴露于空气20min以上后在进行测试，温升速率最大值仅在0.35℃/min左右。
 

　　图3和图4所示的是样品压力随时间的变化曲线和样品压升速率随温度的变化曲线，结合样品池温度回到室温后样品池内压力高于常压的现象，可见样品在分解过程中产生一定量的气体。跟图2的结果类似，新鲜样品的压升速率最大值远大于暴露于空气20min以上的样品。说明该样品开封后要妥善保存，避免与空气作用。
 

　　表1所示的是所有实验条件下计算获得的热力学参数，可见样品池的材质对样品的起始反应温度影响较大，而且样品暴露于空气后起始温度明显下降。综上所述，在进行绝热量热测试时候需要了解清楚样品的理化性质，选择不影响分解反应的样品池，同时确保样品在保存的条件下不发生变质，这样才能保证绝热量热结果的准确性，和反应安全评估的科学性。