仪器“体检“不能省：TGA热重分析仪定期校准与性能验证指南

仪器"体检"不能省：TGA热重分析仪定期校准与性能验证指南

TGA热重分析仪是一种在程序控温条件下，精确测量样品质量随温度或时间变化的精密热分析仪器。它广泛应用于高分子材料、化工、制药、新能源、环境监测等领域，用于评估材料的热稳定性、分解特性、组分含量等关键参数。正确操作和科学维护TGA，是获得可靠数据、延长仪器寿命的核心保障。  

一、标准操作流程  

1.实验前准备  

样品预处理是保证数据质量的第一步。块状或颗粒状样品需研磨成均匀粉末（过100～200目筛），纤维和薄膜类样品应剪碎至5mm以下，确保受热均匀。吸湿性样品需提前在真空条件下干燥（通常60～100℃，2～4小时），去除表面吸附水；易氧化样品应在惰性气氛中保存。  

坩埚选择需根据样品性质和温度范围决定：常规样品使用氧化铝（Al₂O₃）坩埚（耐温≤1200℃）；酸性或含氟样品选用铂金（Pt）坩埚以防腐蚀；低温实验（<500℃）可用铝坩埚以降低成本。  

仪器状态确认：开机前检查电源连接、冷却水循环是否通畅，载气钢瓶压力需≥0.5MPa，气路连接正确并检漏。  

2.开机与校准  

按照"先开载气→再开主机电源→最后开控制软件"的顺序启动仪器，预热30分钟以上，确保天平稳定和温度传感器正常。每日开机后，使用与样品测试相同材质的空坩埚运行一条空白基线，在软件中启用基线校正功能，消除坩埚自身热失重和浮力效应的干扰。未经基线校正的曲线可能导致残炭率偏差2%～5%。  

3.样品装载与参数设置  

用专用镊子取洁净坩埚放在天平上归零，用微量药匙取5～20mg样品均匀平铺于坩埚底部（厚度<1mm），避免堆积和接触坩埚壁。将盛样坩埚放入样品池，参比池放置同类型空坩埚，注意每次放置位置保持一致，避免炉内温度梯度带来的偏差。  

在控制软件中设置温度程序（起始温度、终止温度、升温速率通常10℃/min）、载气类型及流量（50～100mL/min）、数据采集间隔（0.1～1℃/次）等参数。  

4.实验运行与监控  

启动程序后，软件自动记录温度、时间、质量数据，实时显示TG/DTG曲线。实验过程中需监控载气流量稳定性（波动≤5mL/min），观察是否出现样品飞溅（曲线骤降）等异常。高温段（>800℃）注意仪器是否有异响或异味。  

5.实验结束与数据归档  

实验完成后，待炉体温度降至50℃以下再关闭载气和电源。取出坩埚观察残留物状态并记录。将TG和DTG曲线导出为通用格式（.csv、.txt）备份，详细记录样品信息、实验参数和异常现象。  
 

二、TGA热重分析仪的维护保养要点  

1.日常清洁  

每次实验前后保持样品盘清洁，用气流吹除灰尘或用适当溶剂清洗。实验结束后用无尘布擦拭样品池周围，清理散落的粉末。铂金坩埚可用稀硝酸浸泡清洗后单独保存。  

2.支架杆与炉体维护  

长期使用后，样品分解残留物会附着在支架杆和排气管上，影响天平灵敏度。建议每周在空气或氧气氛围下将支架高温灼烧至800℃以清除残留物。排气管可拆卸后超声清洗。  

3.气路与过滤器维护  

气体过滤器每2～3个月更换一次（高负荷使用时缩短至1个月），防止堵塞导致尾气回流引起天平波动。每年更换载气过滤器，定期检查气路接口密封性。  

4.定期校准  

每月至少一次使用标准物质（如草酸钙CaC₂O₄·H₂O或居里点标准物质）进行温度和质量的校准验证。草酸钙具有三个特征失重台阶（脱水约12.3%、碳酸盐分解约19.2%、碳酸钙分解），实测值与标准值偏差超出允许范围时应联系厂家校准。  

5.恒温水浴与辅助系统  

保持循环水水位充足（浸没水泵），过滤器变色发绿时及时更换。长期不使用时每周开机预热30分钟，防止电路受潮。  

6.建立维护日志  

记录每次维护的时间、内容和更换部件，便于追踪设备性能变化趋势。  

三、TGA热重分析仪关键注意事项  

安全方面  

高温实验（>500℃）需佩戴隔热手套，禁止触碰样品池  

腐蚀性样品（含硫、氟化合物）需在通风橱附近操作  

易燃易爆样品（有机过氧化物、硝化纤维等）禁止进行TGA实验  

实验过程中不可打开炉盖，防止烫伤或样品氧化  

数据准确性方面  

浮力效应：惰性气氛下高温区可能出现表观增重，需通过空坩埚基线扣除  

升温速率：过快会导致热滞后和分解温度偏高，建议5～20℃/min  

样品量：过大会导致内部温度梯度和传热不均，推荐5～10mg  

两路气体：吹扫气（50～100mL/min）带走分解产物，保护气（20～30mL/min）保护天平，比例不当会导致产物倒流污染天平  

重复性验证：同批样品至少做2次平行实验，失重率偏差≤2%，特征温度偏差≤5℃  

常见故障排查  

曲线锯齿波动：检查实验室振动源、气体过滤器是否堵塞  

支架脱落：避免长时间极限高温运行，控制气体流量，放样前先升起支架  

基线漂移：确保预热充分（≥30min），坩埚洁净