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DSC差示扫描量热仪数据的处理与分析工作

更新时间:2025-01-17点击次数:39
  DSC差示扫描量热仪的使用须知:
  仪器安装与检查
  环境要求:应安装在坚固平稳的工作台上,周围无强震动、强电、强磁场干扰和腐蚀性气体。室温控制在20℃-30℃,相对湿度55%-75%,电源需可靠接地。
  仪器连接:连接电源线、USB或网络信号线等,将气体钢瓶与仪器通过减压阀、聚乙烯塑料管等连接好,确保连接正确且气密性良好。
  检查部件:使用前对照仪器成套一览表检查各部件是否齐全,检查各部件之间紧固件有无松动,如有松动需安装牢固。
  样品制备
  了解样品性质:测试前需对样品的性质有大概了解,如样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀,若升温过程中能产生大量气体或引起爆炸则不能使用该仪器。
  控制样品形状与颗粒大小:药物的粒度要大小适中,样品越薄,与样品盘底部接触面积越大越好。块状/颗粒样品可用刀片切成片状,不要碾碎,以免破坏结构或因静电作用聚成团。
  确定取样量:一般5mg左右,取样量太大不易达到热平衡,太小则噪音明显增加。对于不同的测试目的和样品类型,取样量可适当调整。
  选择合适的坩埚:常用的有铝坩埚等,其材质选择依据使用的最高温度和压力。非密封盘适合固体、非挥发性样品等;密封盘适合液体样品及含易挥发物质的样品。
  仪器操作
  开机预热:打开主机电源开关,预热20分钟。PC计算机电源需后开先关,即在其他部件电源打开后再打开PC计算机电源,关闭时则相反,以免电源冲击损坏PC计算机。
  放置样品:打开炉盖,将称重好的样品放入坩埚内,放置在支架左边的托盘上,另一坩埚放入重量相近的参比物氧化铝或空坩埚,然后盖上炉盖。
  设置参数:根据测试需求,设定合适的升温速率、温度范围、吹扫气流种类和速率等参数。升温速率常用0.1-80℃/min,温度范围一般为室温至500℃,吹扫气体常用氮气,流量通常为20-200mL/min。
  开始测试:确认参数设置无误后,点击“运行”按钮开始测试,测试过程中要注意观察仪器运行状态和数据曲线变化。
  DSC差示扫描量热仪数据的处理与分析
  玻璃化温度测定:选择合适的DSC曲线,点击“自动玻璃化温度”菜单按键,移动“L”“R”两个图标到合适位置,再点击“计算机”图标计算玻璃化温度。
  氧化诱导期测定:在恒温200℃五分钟后,通入氧气,按下切换键,等到氧化诱导期完成后,依次点击关气、停止采集、STOP键,然后按下平滑键和氧化诱导键,拖拉标志线到合适位置,再按计算键求出外延点和切换标志线之间的时间,即为氧化诱导期。
  结果判定:根据测试目的和相关标准,对得到的DSC曲线和数据进行分析和判定,如判断物质的相变温度、热效应、纯度等。
  DSC差示扫描量热仪的维护与保养工作
  定期清洁:使用完毕后,应及时清理样品盘和坩埚,避免残留样品对后续测试产生影响。用柔软的布擦拭仪器表面,保持仪器清洁。
  检查部件:定期检查仪器的各部件是否正常,如加热炉、传感器、气体管道等,如有损坏或故障应及时维修或更换。
  校准仪器:定期对仪器进行校准,确保测试结果的准确性和可靠性。校准包括温度校准、热量校准等,可按照仪器的操作手册进行。

 


 
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