一、设备准备与校准
环境要求
实验室温度需稳定（20-25℃），湿度≤60%，避免振动源（如离心机、空调）干扰。
开启氮气或惰性气体（纯度≥99.995%），调节流量至20-50mL/min，确保气路无泄漏。
仪器校准
质量校准：使用标准砝码（如10mg、50mg）校准天平，误差≤±0.01mg。
温度校准：采用标准熔点物质（如铟、锌）校准，误差≤±1℃。
基线校准：空坩埚条件下测试基线，确保无质量漂移或噪声干扰。
二、TGA热重分析仪样品的制备与装载
样品要求
粉末样品：3-10mg，均匀分布于坩埚底部，避免局部过热。
块状/薄膜样品：直径≤3mm，厚度≤1mm，必要时切割或研磨。
液体样品：不超过坩埚容量的1/3，避免挥发干扰。
坩埚选择
铝坩埚：适用于≤400℃测试，成本低但易与酸性物质反应。
陶瓷坩埚：适用于≤800℃的中温测试，耐化学腐蚀。
铂金坩埚：适用于高温（≤1200℃）或腐蚀性样品，但成本高。
装载规范
样品置于坩埚中心，避免接触坩埚壁。
易挥发/有毒样品需在通风橱内操作，佩戴防护装。
三、TGA热重分析仪的操作步骤
开机与预热
开启氮气、循环水及仪器电源，预热30分钟至稳定。
参数设置
升温程序：设置初始温度（如30℃）、终止温度（如800℃）、升温速率（5-20℃/min）及等温时间。
气氛控制：选择惰性气体（氮气）或反应气体（氧气），流量调节至30-100mL/min。
数据采集
确认软件连接正常，设置采样间隔（如1s/点），启动实验并实时监控TG-DTG曲线。
四、数据分析与报告
曲线解析
热失重阶段：通过TG曲线确定失重温度区间及失重量，结合DTG曲线分析分解速率峰值。
动力学分析：采用Coats-Redfern法计算活化能，揭示反应机理。
报告内容
包含实验条件（温度、气氛）、曲线图、关键温度点（如分解温度Td）及结论。
五、注意事项与维护
安全操作
禁止在高温下打开炉盖，避免烫伤或样品氧化。
易燃易爆样品需特殊处理，禁止直接测试。
仪器维护
定期校准：每月质量校准，每季度温度校准。
清洁维护：实验后清理坩埚残留物，用酒精擦拭炉体，避免污染。
更新时间：2025-11-28
点击次数：56
当前位置：
上一个：
返回列表
