一、样品制备：细节决定数据精度
颗粒控制
样品颗粒需均匀（粒径建议≤0.5mm），避免热梯度干扰峰形。块状样品可切片而非碾碎，防止静电团聚。
纤维样品需剪裁为1-2mm等长，粉状样品需压实以减少空隙。
用量与分布
固体样品建议5-20mg（金属/化学品熔点测试需1-5mg），液体不超过坩埚容量2/3。
少量样品需平铺于坩埚底部，颗粒置于中心，避免堆积一侧。
压片与密封
无机样品需研磨过筛，高分子样品需均匀分散。液体样品需密封测试，含挥发性物质时需打孔坩埚盖。
二、DSC差示扫描量热仪设置：精准调控关键参数
温度与速率
升温速率通常选10-20℃/min，灵敏度测试（如纯度分析）需<10℃/min，微弱相变（如Tg）可提高至1℃/min。
终止温度需预留2分钟基线稳定时间，避免样品分解污染炉体。
坩埚选择
铝坩埚（≤600℃）用于常规测试，陶瓷坩埚（≤1000℃）用于高温实验。密封盘用于液体或含挥发物样品。
气体控制
氮气（50mL/min）为常用吹扫气，-100℃以下用氦气（25mL/min），氧化实验用氧气。流量调整需在数据采集前完成。
三、数据采集：避免干扰与误差
环境与操作
实验室温度需恒定（20-30℃），避免震动或开启炉盖，轻微触碰即可导致曲线峰谷。
数据采集时禁止调节气体流量，避免基线漂移。
二次加热与校准
复杂样品（如含杂质）需二次加热：熔融后冷却再测，确保均匀结晶。
每月校准基线及温度，每年专业维护，确保长期稳定性。
四、DSC差示扫描量热仪的维护与安全：延长仪器寿命
清洁与保养
禁用硬物清洁样品托，实验区灰尘用洗耳球清理，严重污染时高温空烧（500℃/20℃/min）。
炉盖需用镊子轻取，避免烫伤或损坏。
安全操作
测试前确认样品无分解/爆炸风险，高温实验（>550℃）需更换陶瓷坩埚。
关机顺序：降温至室温→关闭软件→断开气源→主机断电。
更新时间：2025-12-19
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