质量密码：TGA热重分析仪的微量洞察与热性解码

质量密码：TGA热重分析仪的微量洞察与热性解码

TGA热重分析仪是一种通过测量样品质量随温度或时间变化关系，来分析物质热稳定性、组分含量及热分解过程的热分析仪器，广泛应用于化工、材料、医药、高分子等领域。其标准使用过程可分为样品准备、仪器调试、测试运行、数据处理、仪器维护五大核心步骤，具体如下：  

样品准备  

样品选取与预处理：根据测试目的选取代表性样品，若样品含水分、易挥发杂质，需先进行干燥或提纯处理，避免干扰测试结果。  

样品称量：选择适配的坩埚（常用氧化铝、铂金坩埚，需根据样品化学性质选择，如强腐蚀性样品需用铂金坩埚），用微量天平精准称量样品，样品量通常控制在1–10mg，确保样品平铺在坩埚底部，厚度均匀，提升传热一致性。  

空白坩埚准备：同时准备一个空坩埚作为参比样，用于消除坩埚自身质量变化及实验环境的干扰。  

仪器调试与参数设置  

设备检查：开机前检查仪器电源、气路连接是否正常，确认炉体密封性良好；启动仪器控制系统，等待设备自检完成，确保天平、加热炉等核心部件处于正常状态。  

气氛配置：根据测试需求设置吹扫气氛，常见气氛有惰性气体（氮气、氩气，用于研究样品热分解行为）、氧化性气体（空气、氧气，用于研究样品氧化过程）、还原性气体（氢气，需注意安全防护），设置气体流速（通常为20–50mL/min），保持气氛稳定。  

参数设定：在操作软件中输入测试参数，核心参数包括：  

升温程序：设定起始温度、终止温度、升温速率（常用5–20℃/min，速率过快易导致传热滞后，速率过慢则延长测试时间）；  

保温程序（可选）：若需研究恒温条件下的质量变化，可设置恒温温度和恒温时间；  

数据采集间隔：根据测试精度需求设定，通常为1–5s/次。  

测试运行  

放置样品与参比坩埚：待炉体温度降至室温后，打开炉盖，将装有样品的坩埚和空参比坩埚分别放置在天平的样品端和参比端，确保坩埚放置平稳、对称。  

密封与启动：关闭炉盖并密封，再次检查气路和参数设置无误后，启动测试程序，仪器将自动按照设定的升温/保温程序运行，实时采集样品质量和温度数据。  

测试监控：测试过程中，通过软件实时观察质量-温度（TGA）曲线变化，若出现异常（如质量突变超出预期、仪器报警），需及时暂停测试并排查问题。  
 

TGA热重分析仪数据的处理与分析  

数据导出：测试结束后，待炉体自然冷却至室温，再打开炉盖取出坩埚；将测试数据导出至计算机，常用格式为txt、excel或仪器专用格式。  

曲线分析：利用数据分析软件对TGA曲线进行处理，包括基线校正、平滑处理，识别曲线中的质量变化阶段，计算各阶段的质量损失率、分解温度（如初始分解温度Ti、最大分解速率温度Tmax）等关键参数。  

结果报告：结合测试目的，撰写分析报告，明确样品的热稳定性、组分组成、热分解机理等结论。  

仪器维护与保养  

清洁处理：取出的坩埚需及时清理残留样品，用无水乙醇或丙酮擦拭干净，烘干后存放；清理炉体内壁的灰尘或样品残渣，保持炉体清洁。  

定期校准：定期对天平进行重量校准，对温度传感器进行温度校准，确保测试数据的准确性；定期检查气路管路是否老化、漏气，及时更换损坏部件。  

关机操作：测试完成后，关闭气体钢瓶阀门，待仪器冷却后关闭电源，整理实验台。